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Analisi dei Medicinali II Mod.2

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Drug analysis II - 2nd part

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Anno accademico 2023/2024

Codice attività didattica
FAR0074
Docente
Angela De Simone (Titolare)
Corso di studio
[f003-c503] laurea magistrale in farmacia - a torino
Anno
3° anno
Periodo
Secondo semestre
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
5
SSD attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
Erogazione
Tradizionale
Lingua
Italiano
Frequenza
In parte obbligatoria
Tipologia esame
Orale
Prerequisiti
Conoscenze di chimica generale ed organica. Non si puo' accedere al corso di Analisi dei Medicinali II, se non si è superato l'esame di Chimica Organica e tutti gli esami del primo anno.
Non è possibile accedere al laboratorio del secondo modulo senza aver frequentato il laboratorio di Analisi dei Medicinali II Modulo I.
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il principale obiettivo del corso consiste nel fornire allo studente/studentessa gli strumenti analitici necessari per la determinazione quantitativa e qualitativa di sostanze di interesse farmaceutico mediante tecniche strumentali.  Lo studente/studentessa sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi correlati al settore analitico farmaceutico quali l'analisi quantitativa di API in formulazioni farmaceutiche, l'estrazione e l'analisi di sostanze presenti in matrici complesse, sviluppo e convalida di metodi analitici per la determinazione quantitativa degli analiti di interesse.

The main goal of the course is to provide students with the analytical tools necessary for both the qualitative and quantitative determination of drugs. The student will be able to apply the gained knowledge to such problems as the quantitative analysis of API, as well as to the  extraction of analytes from complexes matrices, the development and validation of analytical methods to the quantitative determination of analytes.

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Risultati dell'apprendimento attesi

In conformità ai descrittori di Dublino, i risultati dell'apprendimento attesi riguarderanno la conoscenza e la comprensione degli argomenti trattati; la capacità di applicazione delle nozioni acquisite; le capacità critiche e di giudizio nei confronti degli argomenti trattati; la capacità di comunicare quanto appreso e di proseguire in autonomia il percorso di studi.

Al termine del corso, lo studente/studentessa

- acquisisce le conoscenze relative ai metodi strumentali (HPLC, GC, HPLC-MS, HPLC-DAD, NMR etc.) per la determinazione quantitativa e qualitativa di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della farmacopea ufficiale italiana (F.U.I.) ed europea (Ph. Eur.), e per la preparazione del campione (SPE, SPME), ;

- è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali (analisi quantitativa di principi attivi in formulazioni farmaceutiche) ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico.

According to the Dublin descriptors, learning outcomes should be based on the knowledge and understanding of the main topics covered; applying knowledge and understanding; making judgements; communication skills; learning skills.

The student after passing the final exam of the course of instrumental analysis of drugs, should:

- have acquired the knowledge on instrumental methods (HPLC, GC, HPLC-MS, HPLC-DAD, NMR etc.), which are required for the quantitative and qualitative determination of compounds of pharmaceutical interest, as reported on monographs of the official Italian Pharmacopoeia (F.U.I.) and European (Ph. Eur.), and also for the sample preparation (SPE, SPME);

- be able to apply the gained knowledge to real problems as well as to new issues related to the pharmaceutical analysis.

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Programma

Analisi quantitativa di farmaci mediante tecniche cromatografiche. Richiami ai parametri cromatografici. Metodo dello standard esterno, dello standard interno e delle aggiunte standard. Equazione di van Deemter per fasi stazionarie classiche. Migliorare l'efficienza e ridurre i tempi di analisi. Convalida del metodo: linearità, accuratezza, precisione, selettività, LOD e LOQ.

Gas cromatografia: caratteristiche strumentali del gas cromatografo. Ottimizzazione dei parametri cromatografici. Applicazioni della GC all'analisi di farmaci.

Metodi fisici e chimico-fisici. Principali tecniche spettroscopiche (completamento del programma del primo modulo): risonanza magnetica nucleare (NMR), spettrometria di massa (MS) e relativi descrittori.

Tecniche combinate: HPLC-MS, GC-MS. sorgenti ioniche per l'accoppiamento GC-MS e LC-MS: EI, IC, ESI. Analizzatori: analizzatore a quadrupolo, triplo quadrupolo e a tempo di volo.

Preparazione del campione analitico. Metodi estrattivi nell’analisi farmaceutica (SPE  e SPME). Uso di proprietà molecolari estensive nella determinazione quantitativa dei componenti di campioni ad interesse farmaceutico.

Analisi enantioselettiva di farmaci chirali tramite tecniche cromatografiche. Metodo indiretto: derivatizzazione precolonna con reagenti a stereochimica definita. Metodo diretto: uso di fasi stazionarie enantioselettive. Fasi stazionarie chirali di tipo Pirkle, a base di polisaccaridi naturali e sintetici, a base di ciclo destrine, a scambio di ligando e a base di proteine.

Tecniche di autoanalisi usate in farmacia (POCT).


Esercitazioni: Analisi quantitativa di farmaci con tecniche strumentali.

 


Quantitative analysis of drugs and validation with chromatographic techniques. References to chromatographic parameters. External and internal standard methods, standard additions method. Van Deemter equation for standard stationary phases. How to improve chromatographic efficiency and to decrease the time of the analysis. Method validation: linearity, accuracy, precision, selectivity, LOD and LOQ.

Gas chromatography (GC): instrumentation. Chromatographic parameters optimization. 

Hyphenated techniques: HPLC-MS, GC-MS. Ion sources for LC-MS: ESI. Analyzers: quadrupole, triple quadrupole and time of flight analyzers. 

Enantioselective analysis of chiral drugs using chromatographic techniques. Indirect method: pre-column derivatization using reagents with defined stereochemistry. Direct method: use of enantioselective stationary phases. Pirkle-type, ligand exchange, polysaccharides, cyclodextrins and protein-based chiral stationary phases.

Physical and physico-chemical methods. Spectroscopic techniques:nuclear magnetic resonance (NMR), mass spectrometry (MS) and associated descriptors.

Sample preparation. Extraction methods in pharmaceutical analysis (SPE and SPME). Extensive molecular properties in the quantitative determination of pharmaceutical sample components.

 

PRACTICAL CLASSES: Quantitative analysis of drugs using instrumental techniques

Point of Care Testing (POCT)

 

 

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Modalità di insegnamento

Le lezioni e le esercitazioni si terranno in presenza. Gli studenti/studentesse potranno fruire delle slide e del materiale disponibile sulla piattaforma moodle.

Saranno inoltre presenti sulla piattaforma moodle i contenuti audiovisivi per un'ottimale fruizione del corso da parte degli studenti.

I laboratori si svolgono in presenza e prevedono una frequenza obbligatoria. Gli studenti verranno suddivisi in turni differenti. Verranno seguite tutte le linee guida per assicurare la sicurezza degli studenti/studentesse. 

Gli studenti/studentesse fuori sede concorderanno con i docenti dei laboratori del semestre i turni più agevoli.

Lessons and exercises are held face-to-face in the classroom. Slides and material useful to study and prepare the exam are available on the moodle platform.

Practical laboratories are carried out in presence and are organized in different groups following the guidelines issued to ensure student's safety. The attendance is mandatory. 

Non-resident students will agree on the easiest groups with the professors of the laboratories.

 

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Modalità di verifica dell'apprendimento

Il corso di Analisi dei Medicinali 2 (II modulo) prevede una prova orale. Tale prova consiste in tre domande sui seguenti argomenti generali: tecniche separative; tecniche preparative; tecniche identificative. Le esercitazioni di laboratorio sono valutate in base all'interesse dimostrato ed ai risultati ottenuti nelle varie esperienze e contribuiscono alla valutazione finale dello studente (ciascuno studente deve redarre un quaderno di laboratorio dove verranno riportati risutati e metodi di ciascuna esperienza. Il quaderno viene valutato durante la prova orale).

The course of Drug Analysis 2 (Module II) provides a oral examination consisting of 3 questions on the following general topics: chromatographic tecniques; sample preparation, qualitative approaches and tecniques. The practical activities are evaluted and contribute to the final evaluation. The laboratory activity will indeed be evaluated on the basis of the interest shown by each student in the practical experiences and of the obtained results (each student has to provide a personal lab book reporting materials, methods and results during the oral exam). 

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Attività di supporto

 

Vengono occasionalmente organizzate attività di tutorato in caso di necessità.

Testi consigliati e bibliografia

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Bibliografia

V. Cavrini, V. Andrisano. Principi Analisi farmaceutica. Società editrice Esculapio ed. 2013.

D. G. Watson. Analisi Farmaceutica, Ed. EdiSES, Napoli, 2003.

D. A. Skoog, J. J. Leary. Chimica analitica strumentale, Ed. EdiSES, Napoli, 1995.

A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S.Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa, Ed. EdiSES, Napoli, 2011.

European Pharmacopoeia, edizione corrente.

 

Bibliography

V. Cavrini, V. Andrisano. Principi Analisi farmaceutica. Società editrice Esculapio ed. 2013.

D. G. Watson. Analisi Farmaceutica, Ed. EdiSES, Napoli, 2003.

D. A. Skoog, J. J. Leary. Chimica analitica strumentale, Ed. EdiSES, Napoli, 1995.

A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S.Piras. Analisi Farmaceutica Qualitativa, Ed. EdiSES, Napoli, 2011.

European Pharmacopoeia, current edition.

 



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Note

Prerequisiti

Non si puo' accedere al corso di Analisi dei Medicinali II, se non si è superato l'esame di Chimica Organica (Regolamento didattico Corso di Laurea Magistrale in Farmacia art. 10). Non è possibile accedere al laboratorio del secondo modulo senza aver frequentato il laboratorio del primo modulo.

Prerequisites

You are not admitted to the course without passing the exam in Organic Chemistry (Academic Regulations: Regolamento didattico Corso di Laurea Magistrale in Farmacia art. 10). You can not access to the laboratory of the second part without having attended the laboratory of the first module.

 

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Moduli didattici

Registrazione
  • Aperta
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    Ultimo aggiornamento: 19/04/2024 10:16

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