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Analisi dei Medicinali I (seconda parte)

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Drug analysis I - 2nd part

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Anno accademico 2019/2020

Codice dell'attività didattica
STF0101
Docenti
Dott. Elisabetta Marini (Titolare del corso)
Dott. Marta Giorgis (Titolare del corso)
Corso di studi
[f003-c503] laurea magistrale in farmacia - a torino
Anno
2° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
5,5
SSD dell'attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
Modalità di erogazione
Doppia
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
In parte obbligatoria
Tipologia d'esame
Scritto ed orale
Prerequisiti
Chimica generale ed inorganica (obbligatorio), frequenza del laboratorio del primo modulo di Analisi dei Medicinali I (obbligatorio). Si consigliano buone basi di Chimica analitica e Chimica organica.
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

L’obiettivo primario è quello di costruire una mentalità nell’ambito dell’analisi quantitativa dei farmaci, articolata sulle seguenti acquisizioni: - concetto di soluzione, diversi modi per esprimerne la concentrazione - differenza fra quantità e concentrazione - diluizione Sicuro possesso di conoscenze teoriche e capacità pratiche che consentano di compiere, nell’ambito dell’analisi volumetrica, la scelta del metodo di analisi e delle condizioni operative, a partire dall’allestimento del campione sino alla valutazione del risultato. Comprensione ed esecuzione delle analisi volumetriche presenti nella Farmacopea Europea.

Specific formative purposes: The formative path must lead to the ability of understanding and mastering the dosing methods within the European Pharmacopoeia, from the choice of the method to the statement of operating conditions, from sample preparation and mesurement performing to results evaluation.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Conoscenza e capacità di comprensione

Al termine dell’insegnamento lo studente dovrà sapere:

-          Esprimere la concentrazione di una soluzione in modi diversi

-          Effettuare calcoli volumetrici riguardanti diluizioni, determinazione di una concentrazione, determinazione del contenuto di analita in campioni incogniti.

-          Preparare soluzioni a concentrazione nota

-          Scegliere l’opportuno metodo di analisi volumetrica di un campione

-          Conoscere le condizioni operative ottimali per effettuare una corretta analisi volumetrica

-          Comprendere ed eseguire le analisi volumetriche presenti nella Farmacopea Europea

 Autonomia di giudizio

Al termine dell’insegnamento lo studente dovrà sapere:

-          Esprimere i dati sperimentali ottenuti da un’analisi volumetrica

-          Interpretare in modo critico i risultati ottenuti

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento comprende 66 ore di attività, articolate in 24 ore di lezione frontale, 32 ore di esercitazioni pratiche in laboratorio, 10 ore di esercitazioni in aula.

Le ore di lezione e di esercitazioni in aula prevedono una forte componente interattiva tra docente e studente; in particolare per le esercitazioni in aula gli studenti verranno suddivisi in due gruppi, in modo da favorire un maggiore coinvolgimento e partecipazione nello svolgimento degli esercizi. Le esercitazioni pratiche in laboratorio, con frequenza obbligatoria, prevedono la partecipazione attiva dello studente nell'allestimento di soluzioni a concentrazione nota, nel trattamento di campioni incogniti, nell'esecuzione di analisi volumetriche, nella raccolta ed interpretazione dei dati.

Emergenza COVID-19
A causa dell'emergenza sanitaria parte delle lezioni frontali, tutte le esercitazioni in aula ed in laboratorio si sono svolte da remoto. Sulla piattaforma moodle è presente il materiale didattico necessario.


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Modalità di verifica dell'apprendimento

Esiste il solo esame finale, costituito da una prova scritta seguita da un colloquio orale.
La prova scritta, della durata di 60 minuti e da svolgersi senza l'aiuto di appunti o libri, consiste in alcuni esercizi riguardanti calcoli volumetrici, espressioni della concentrazione e diluizioni. Il peso degli esercizi per il computo del punteggio è indicato alla fine di ogni esercizio.
Se la prova risulta sufficiente (18) lo studente potrà accedere al colloquio orale che verte sul programma svolto a lezione e può comprendere anche quesiti specifici riguardanti le esercitazioni svolte in laboratorio. Durante il colloquio orale il voto potrà subire variazioni sia di natura positiva sia negativa.


Emergenza COVID-19

Considerata l’emergenza sanitaria ed il decreto rettorale 1097/2020 che consente lo svolgimento degli esami in modalità telematica, si comunica che gli esami di Analisi dei Medicinali 1, 2° Mod (F) si terranno in modalità telematica.

L’esame sarà svolto attraverso l’utilizzo delle piattaforme Moodle e Webex con le seguenti premesse:

  • Iscrivendosi all’appello gli studenti forniscono consenso implicito allo svolgimento dell’esame in forma telematica ed alla registrazione della riunione Webex.
  • Gli studenti si collegheranno via Webex alla riunione convocata dai docenti nell’orario stabilito (il link sarà inviato via mail agli studenti dopo la chiusura dei termini di iscrizione all’esame).
  • La stanza Webex sarà aperta 15 minuti prima dell’inizio dell’esame per consentire agli studenti di connettersi.
  • Gli studenti dovranno silenziare i microfoni e dovranno posizionare la webcam in modo che siano visibili il volto e l’ambiente immediatamente circostante.
  • Gli studenti dovranno mantenere la videocamera accesa ed il microfono spento durante il corso dell’esame.
  • Prima di essere esaminati gli studenti dovranno mostrare un documento d’identità.
  • Si suggerisce di mantenere aperta la posta elettronica per eventuali comunicazioni durante la seduta d’esame (in caso di problemi con il collegamento Webex).

Modalità d’esame:

Lo scritto consisterà nella risoluzione di tre esercizi (tre risposte in totale) in un tempo prestabilito (30-40 minuti). Lo studente dovrà entrare nella pagina del corso sulla piattaforma Moodle, dove sarà presente il compito d’esame. Una volta verificate le identità degli iscritti, verrà comunicata la password di accesso al compito. Si consiglia agli studenti di provare ad accedere alla piattaforma Moodle nei giorni precedenti, in modo da evitare problemi al momento dell’esame.

Non è possibile cambiare il dispositivo durante l'esecuzione del compito. Dopo l'inizio del tentativo qualsiasi connessione effettuata da un differente computer, dispositivo o browser sarà bloccata. Non chiudere la finestra del browser fino al termine del tentativo, altrimenti non sarà possibile completarlo.

Per effettuare l’esame lo studente dovrà:

  • Cliccare su “avvia il tentativo” per iniziare
  • Svolgere gli esercizi su un foglio, con tutto il procedimento scritto in modo chiaro e leggibile. Le eventuali reazioni richieste dovranno essere scritte sul foglio dello svolgimento.
  • Inserire il risultato di ogni esercizio nell’apposita casella “risposta” presente nel compito. E’ necessario inserire SOLO i numeri, SENZA unità di misura. Come divisore dei decimali è necessario usare la virgola e NON il punto.

ATTENZIONE: nel momento in cui lo studente seleziona la casella “Verifica risposta”, il dato inserito non sarà più modificabile. Si invitano pertanto gli studenti ad effettuare questa operazione solo al termine dell’esame.

  • Una volta inseriti tutti i risultati, cliccare su “termina il tentativo” per accedere alla pagina di riepilogo.
  • Da questa pagina, cliccando su “torna al tentativo” si possono modificare le risposte, SOLO se non si è cliccato su “verifica risposta”.
  • Cliccare su “invia tutto e termina”. Questa operazione deve essere effettuata ENTRO il tempo indicato. Allo scadere del tempo non sarà più possibile inviare i risultati ed il compito non sarà sufficiente.
  • Al termine della prova lo studente dovrà altresì inviare entro 5 minuti via mail al docente la scansione (o la foto leggibile) dello svolgimento dell’esercizio. In assenza di tale invio il compito sarà annullato, anche se sufficiente. Lo svolgimento dovrà essere chiaro e leggibile, altrimenti non verrà corretto e non saranno presi in considerazione i risultati inviati, anche se giusti.

Gli esercizi saranno diversi per ogni studente e selezionati mediante procedura randomizzata.

In un riquadro a fianco di ogni esercizio saranno indicati i punteggi per ogni domanda.

Gli studenti che avranno raggiunto la sufficienza riceveranno comunicazione via mail e saranno ammessi alla prova orale che si svolgerà mediante Webex nei giorni immediatamente successivi.


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Attività di supporto

Sono presenti sulla piattaforma moodle i file audio delle lezioni ed alcuni contenuti audiovisivi di supporto per un'ottimale fruizione dell'insegnamento da parte dello studente.

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Programma

Principi e metodi dell'analisi volumetrica necessari per comprendere e applicare i metodi della Farmacopea Europea.Preparazione e proprietà delle soluzioni: distinzione fra proprietà intensive (concentrazione) ed estensive (quantità di soluto). Modi di esprimere la concentrazione. Diluizione e calcoli relativi.

 Definizione del problema analitico. Scelta di un metodo analitico: valutazione di accuratezza, precisione e sensibilità. Errore casuale e sistematico. Uso delle cifre significative. Preparazione del campione.

Analisi volumetrica: principi, strumenti, reagenti, applicazioni di Eur. Ph., calcoli.

Titolazioni acido-base dirette ed indirette: studi di equilibri in sistemi semplici e complessi; calcolo del pH e relativa distribuzione delle specie; applicazioni in Farmacopea Europea.

Titolazioni per precipitazione: esempi in Eur. Ph. di argentometria; risoluzione di miscele. Metodi di Mohr, Volhard e Fajans.

Titolazioni per ossidoriduzione: esempi in Eur. Ph.: cerimetria, permanganatometria, iodimetria, iodometria, bromometria.

Titolazioni complessometriche: applicazioni in Eur. Ph., complessi chelati metallici.

Titolazioni in ambiente non acquoso: classificazione dei solventi non acquosi, effetti livellanti e differenzianti sulla dissociazione dei soluti. Applicazioni Eur. Ph.

Parte pratica: il quaderno di laboratorio. Metodi di misura di masse e volumi; Allestimento di soluzioni standard. Analisi volumetriche di farmaci secondo Farmacopea Europea

Requirements: General and inorganic chemistry (required), laboratory frequency of Drug analisys I - 1st part. The fundamental elements from the courses in Organic Chemistry and Analitical Chemistry are recommended.

Program:

Principles and methods of volumetric analysis, in order to understand and apply the methods of European Pharmacopoeia.

Preparation and properties of solutions: distinction between intensive properties (concentration) and extensive ones (solute quantity). Ways of expressin concentration. Dilution and related calculations.

Statement of analytical problems. Choice of an analytical method: accuracy, precision and sensitivity evaluations. Random and systematic error. Use of meaningful figures. Sample preparation.

Volumetric analysis: principles, instruments, reagents,European Pharmacopeia applications, calculations. Direct and indirect acid-base titration: equilibrium studies in simple and complex systems; pH calculation and related species distribution; applications in European Pharmacopoeia.

Precipitation titrations: Eur. Ph. examples of argentometry; mixtures resolution. Mohr, Volhard and Fajans methods.

Redox titrations: Eur. Ph. examples: cerimetry, permanganatometry, iodimetry,iodometry, bromometry.

Complexometric titrations: Eur. Ph. applications, metallic chelate complexes.

Titrations in non- aqueous environment: non-aqueous solvents classification, levelling and differentiating effects on solute dissociation. Eur. Ph. applications.

Practice: The laboratory book. Methods for mass and volume measurement. Standard solutions preparation. Volumetric analysis of drugs according to European Pharmacopoeia.

Examinations: There is only a final exam, consisting of a written test followed by an oral interview (optional). The 90-minute written test takes place without the help of notes or books and consists of some exercises concerning volumetric calculations, concentration expressions and dilutions.  There are also some theory questions that relate to the course program and may also include specific questions regarding the exercises carried out in laboratory. If the test is sufficient (18) the student will be able to accept the vote or access the oral interview. During the oral interview, the vote may be subject to both positive and negative variations

Testi consigliati e bibliografia

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F.J. Holler & S.R. Crouch, Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West, Edises, Napoli 2015 ISBN: 9788879598651.

D.C. Harris, Fondamenti di chimica analitica quantitativa, Zanichelli, Modena 2017 ISBN: 9788808821058.

D.S. Hage & J.D. Carr, Chimica analitica e analisi quantitativa, Piccin, Padova 2012 ISBN: 9788829921188.

E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, Principi di analisi quantitativa dei medicinali,  Loghìa, Napoli 2011 ISBN: 9788895122212.

European Pharmacopeia



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Note

Si comunica che le lezioni perse a causa della sospensione della didattica frontale si possono recuperare mediante le video lezioni messe a disposizione sulla piattaforma Moodle, già utilizzata per l'iscrizione al laboratorio. Le lezioni da recuperare sono quelle numero 5, 6, 7, 8, 9.

Per gli esercizi si rimanda alle slide già presenti, in quanto aggiornate con i risultati.

Per quanto riguarda le altre lezioni e le esercitazioni di laboratorio si attendono ulteriori disposizioni di Ateneo.

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Ultimo aggiornamento: 10/07/2020 10:31

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