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Oggetto:
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Analisi dei Farmaci II (modulo del II semestre)

Oggetto:

Drug analysis II (2th part)

Oggetto:

Anno accademico 2020/2021

Codice dell'attività didattica
FAR0030
Docente
Prof. Barbara Rolando (Titolare del corso)
Insegnamento integrato
Corso di studi
[f003-c504] laurea magistrale in chimica e tecnologia farmaceutiche - a torino
Anno
3° anno
Periodo didattico
Da definire
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
6
SSD dell'attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
Modalità di erogazione
Doppia
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
In parte obbligatoria
Tipologia d'esame
Scritto ed orale
Prerequisiti
Nozioni acquisite negli insegnamenti di Chimica Analitica, Analisi dei Farmaci I, Chimica Organica I.
Oggetto:

Sommario insegnamento

Oggetto:

Obiettivi formativi

L'insegnamento concorre alla realizzazione dell'obiettivo formativo del corso di studi in Chimica e Tecnologia Farmaceutiche; esso fornisce allo studente gli strumenti per utilizzare le nozioni acquisite nel corso di Chimica Analitica ed applicarle all'analisi dei farmaci, completando gli obiettivi formativi dell'insegnamento di analisi dei Farmaci I.  L'insegnamento fornisce una conoscenza approfondita dei metodi spettrofotometrici e cromatografici e del loro utilizzo nell’analisi quantitativa dei farmaci come tali o formulati, nonchè nella determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico (quali solubilità, costante di dissociazione, lipofilia, costante di velocità di degradazione).

L’obiettivo dell'insegnamento è quello di promuovere non solo l’acquisizione di competenze nel campo dell'analisi dei farmaci, ma anche di una “mentalità analitica”, in modo da consentire allo studente di eseguire in modo critico l’analisi del farmaco o della forma farmaceutica, arrivando ad operare in autonomia la scelta del metodo, la definizione delle condizioni sperimentali, il corretto allestimento del campione, l’esecuzione delle misure e la valutazione dei risultati ottenuti. Queste competenze potranno risultare utili in diversi ambiti della pratica professionale.

Teaching contributes to the realization of the training objective of the Course in Drug Chemistry and Technology. It provides to the student useful tools to put in practice the notions acquired during the Analytical Chemistry course and apply them to drug analysis by completing the training objectives of the Drug Analysis I teaching. Teaching provides learning of instrumental analytical methods, in particular spectrophotometric and chromatographic methods and their use in quantitative analysis of drugs, or formulated drugs, and also in the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest (such as solubility, dissociation constant, lipophilicity, constant rate of degradation).

The aim of the teaching is to promote not only the acquisition of skills in pharmaceutical analysis, but also an "analytical mentality", so that the student can critically analyze the drug or pharmaceutical form, arriving to operate autonomously the choice of the method, the definition of the experimental conditions, the preparation of the sample, the execution of the measurements and the evaluation of the results. The formative path must lead to the acquisition of competences in the pharmaceutical analysis that can be useful in various areas of professional practice.

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Al termine dell'insegnamento lo studente sarà in grado di:

- comprendere ed applicare correttamente le procedure analitiche che richiedano l'utilizzo della spettroscopia o della cromatografia, descritte nelle monografie delle Farmacopee Italiana ed estere e nella letteratura scientifica;

- effettuare in pratica l'analisi quantitativa strumentale di farmaci puri o formulati secondo protocolli di controllo qualità;

- effettuare in pratica la determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico, quali solubilità, costante di dissociazione, lipofilia, costante di velocità di degradazione;

- mettere a punto un metodo analitico quantitativo operando in autonomia la scelta del metodo, la definizione delle condizioni sperimentali, il corretto allestimento del campione, l’esecuzione delle misure e la valutazione dei risultati ottenuti.

At the end of the course the student will be able to:

- understand and apply correctly the analytical procedures which require spectrophotometric and chromatographic methods, described in the monographs of Italian and foreign Pharmacopoeia and in the scientific literature;

- perform in practice the quantitative instrumental analysis of drug or formulated drugs as in "quality control protocols";

- perform in practice the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest such as solubility, dissociation constant, lipophilicity, constant rate of degradation;

- develop a quantitative analytical method by autonomously, selecting the method, the definition of experimental conditions, the proper preparation of the sample, the execution of the measurements and the evaluation of the obtained results.

 

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Modalità di insegnamento

L'insegnamento prevede 32 ore di didattica frontale, suddivise in lezioni da 2 ore, e 32 ore di esercitazioni pratiche svolte in laboratorio, suddivise in 8 ore al giorno per 4 giorni.

Le lezioni sono fruibili in streaming tramite piattaforma webex, secondo l'orario pubblicato, inoltre gli studenti possono usufruire tanto delle registrazioni delle lezioni webex, che saranno rese disponibili su moodle, quanto di videolezioni (audiopresentazioni di anni precedenti), già presenti tra il materiale didattico. 

Le esercitazioni pratiche sono invece caratterizzate dall'obbligo di frequenza e sono svolte a piccoli gruppi in un laboratorio situato presso la struttura di via Quarello; le esercitazioni prevedono la partecipazione attiva dello studente nella realizzazione di protocolli sperimentali relativi all'analisi di principi attivi o formulazioni farmaceutiche.

 

 
The course includes 32 hours of frontal teaching, divided into 2-hour lessons, and 32 hours of practical exercises carried out in the laboratory, divided into 8 hours a day for 4 days.

The lessons can be streamed via the webex platform, according to the published timetable, in addition, students can take advantage of both the recordings of the webex lessons, which will be made available on moodle, as well as of video lessons (from previous years), already included in the teaching material .
The practical exercises are characterized by the obligation to attend and are carried out in small groups of students in a laboratory located at the structure in via Quarello; the exercises foresee the active participation of the student in the realization of experimental protocols related to the analysis of drug or pharmaceutical formulations.

 

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Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento prevede una prova in itinere, da effettuarsi prima delle esercitazioni di laboratorio, una prova scritta ed una orale.

La prova in itinere è costituita da un test a risposta multipla di 30 domande, disponibile su piattaforma moodle e riguardante le principali norme di sicurezza in laboratorio e le nozioni ritenute fondamentali per l'accesso alle esercitazioni. Tale prova non ha peso sulla valutazione finale dell'apprendimento, ma costituisce uno sbarramento per l'accesso alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

La prova scritta ed il successivo colloquio orale, hanno per oggetto gli argomenti trattati durante le lezioni o le esercitazioni di laboratorio ed entrambe sono valutate in trentesimi. La prova scritta, della durata di 60 minuti, consiste in due esercizi e due domande di teoria; il punteggio minimo da conseguire per accedere alla prova orale (pari a 18/30), si ottiene eseguendo correttamente almeno un esercizio e una domanda di teoria.  Dopo la correzione dello scritto lo studente viene convocato per una prova orale la quale consiste in un colloquio di circa 30 minuti; la prova orale prevede inizialmente una revisione della prova scritta, in cui lo studente viene informato sui criteri di correzione, e successivamente una verifica approfondita delle sue conoscenze riguardanti gli argomenti dell'insegnamento. Le domande possono comprendere anche quesiti riguardanti le esercitazioni svolte in laboratorio e hanno lo scopo di verificare la padronanza dei diversi argomenti sia in termini di proprietà di linguaggio che di visione critica delle nozioni apprese. 

La valutazione della prova scritta e di quella orale hanno uguale peso nel determinare il voto finale; le competenze pratiche acquisite durante le esercitazioni di laboratorio non sono valutate.

Modalità d’esame riviste a seguito dell’emergenza COVID-19.

L’esame di analisi dei farmaci II (2°modulo) consisterà come di consueto di due parti: una prova scritta ed una orale, entrambe eseguite in modalità telematica mediante riunione WebEx. Per questo motivo, per poter sostenere entrambe le prove, è necessario avere un PC dotato di webcam e microfono. È consigliabile installare l’app di WebEx tanto su PC che su cellulare (in modo da potervi collegare tramite cellulare nel caso la connessione dovesse saltare).

Gli iscritti all’appello riceveranno le indicazioni per partecipare alla riunione WebEx via mail qualche giorno prima della prova scritta.

Prima di essere esaminati, tanto per la prova scritta, quanto per quella orale, i candidati dovranno mostrare un documento attestante l’identità.

Per quanto riguarda la prova scritta agli studenti collegati verrà presentato a video il tema d'esame che dovranno svolgere sotto sorveglianza, ovvero con telecamera e microfono attivati, durante il collegamento. Le caratteristiche del tema d'esame, saranno quelle consuete, sia in termini di struttura (due esercizi e due domande di teoria), che di durata (60 minuti). Al termine della prova ogni studente dovrà fotografare il proprio scritto (le fotografie dovranno essere di buona qualità) e spedire le fotografie via mail a barabara.rolando@unito.it. Alla conferma del ricevimento della mail con relative fotografie allegate, sarà possibile abbandonare la riunione.

L’esito della prova scritta sarà comunicato come d’abitudine con avviso su Campusnet e qualche giorno più tardi, coloro che avranno superato lo scritto saranno suddivisi in gruppi di circa 8-10 candidati e convocati (via mail) per sostenere l’esame orale in modalità Webex.

La valutazione della prova scritta e di quella orale, avranno come di consueto uguale peso nel determinare il voto finale.

 

Examination of the learning involves an on-the-job test, to be carried out before a laboratory exercise, a written exam and an oral exam.

The on-the-go test is a multi-choice test of 30 questions, available on a moodle platform and covering the core laboratory safety standards and the notions considered essential to access the laboratory practice. This test has no bearing on the final assessment of learning, but it is a barrier to accessing practical laboratory exercises.

The written and the subsequent oral examens focus on the topics discussed during the lessons or laboratory exercises and both are evaluated in thirty-five. The 60-minute written exam consists of two exercises and two theoretical questions; the minimum score to gain access to the oral exam (equal to 18/30) is obtained by performing at least one exercise and one theoretical question correctly. After correcting the written exam, the student is summoned for an oral test which consists of an interview of about 30 minutes; the oral exam initially provides for a written exam review, in which the student is informed of the correction criteria, and subsequently an in-depth examination of his or her knowledge of the subject's teaching. The questions may also include questions related to the exercises carried out in the laboratory and are intended to verify the mastery of the various subjects both in terms of language property and critical vision of the learned knowledge.

The evaluation of the written and oral exams have the same weight in determining the final vote; the practical skills acquired during laboratory exercises are not evaluated.

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Programma

 Parte teorica:

Spettroscopia di assorbimento UV-visibile. Fattori che regolano l’assorbimento della radiazione nella regione UV-visibile, legge di Lambert e Beer. Strumentazione.

Tecniche cromatografiche. Classificazione e principi delle tecniche cromatografiche. Parametri cromatografici. Tecnica HPLC: strumentazione ed ottimizzazione del metodo cromatografico.

Applicazioni della spettroscopia UV-vis e dell’HPLC all’analisi quantitativa dei farmaci puri o in formulazione.

Principi dell’analisi quantitativa: descrizione dei metodi di calibrazione (metodi a standard interno ed esterno), curva di calibrazione e trattamento statistico dei dati.

Analisi quantitativa mediante spettroscopia UV-vis; analisi di miscele: spettri in derivata, spettrofotometria per differenza, metodi di derivatizzazione del campione.

Analisi quantitativa mediante HPLC: principi ed applicazioni all’analisi dei farmaci.

Processo analitico. Fasi del processo analitico. Metodi di preparazione del campione e metodi estrattivi nell’analisi farmaceutica (LLE, SPE). Controllo qualità del processo analitico.

Applicazione della spettroscopia UV-vis e dell’HPLC nella determinazione dei parametri chimico-fisici dei farmaci: determinazione della costante di ionizzazione (pKa), determinazione del coefficiente di ripartizione (log P), determinazione della solubilità e della stabilità.

- analisi di composti ionizzabili: descrizione dei fattori che influenzano la costante di ionizzazione (pKa) e determinazione della costante di ionizzazione dei farmaci mediante spettrofotometria UV-vis;

- determinazione della lipofilia dei farmaci: definizione del coefficiente di ripartizione (log P), descrizione dei fattori che lo influenzano e metodi di determinazione del log P dei farmaci (shake-flask e RP-HPLC);

- determinazione della solubilità dei farmaci: definizione di solubilità, descrizione dei fattori che la influenzano e metodi di determinazione della solubilità;

- studio della stabilità dei farmaci: meccanismi di degradazione dei farmaci e fattori che li influenzano; metodi di determinazione della cinetica di degradazione e dei parametri che descrivono la degradazione dei farmaci (costante di velocità della degradazione e tempo di emivita); 

Profilo analitico di classi di farmaci iscritti in FU in corso di validità e in Farmacopea Europea.

Parte pratica: le esercitazioni di laboratorio riguardano i temi trattati durante le lezioni.

Theoretical part

Ultraviolet and visible spectroscopy. Factors governing absorption of radiation in the UV/visible region, Lambert-Beer law, instrumentation.

Chromatograpy. Classification and principles of the chromatographic techniques. Chromatographic parameters. HPLC technique: instrumentation and method optimization.

Applications of UV/visible spectrophotometry and HPLC to pharmaceutical quantitative analysis. Principles of quantitative analysis: standardization and statistical analysis of data.Analysis of mixtures: derivative spectra, difference spectrophotometry. Sample preparation:extraction and derivatisation techniques.

Applications of UV/visible spectrophotometry and HPLC to physico-chemical characterization of drugs:

  • ionisation constant (pKa) determination
  • partition coefficient (log P) determination
  • solubility and stability determination

Introduction on quality control of analitycal methods.

Analytical profile of drugs and compounds of pharmaceutical interest from FU and European Pharmacopeia.

Practice part: the laboratory practice concern the themes treated during the lessons.

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Testi consigliati e bibliografia

  • Skoog, West, Holler, Crouch; Fondamenti di Chimica Analitica, II Ed., 2005, EdiSES, Napoli.
  • Skoog, Holler, Crouch; Chimica Analitica Strumentale, II Ed., 2009, EdiSES, Napoli.
  • Watson; Analisi Farmaceutica, 2003, EdiSES, Napoli.
  • Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana e Farmacopea Europea in corso di validità.
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Note

Le modalità di svolgimento dell'attività didattica potranno subire variazioni in base alle limitazioni imposte dalla crisi sanitaria in corso. In ogni caso è assicurata la modalità a distanza per tutto l'anno accademico.

 

The methods of carrying out the teaching activity may vary according to the limitations imposed by the current health crisis. In any case, the remote mode is guaranteed for the entire academic year.

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Ultimo aggiornamento: 19/07/2021 14:55