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Oggetto:
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Analisi dei Farmaci II (1° modulo)

Oggetto:

Drug analysis II (1th part)

Oggetto:

Anno accademico 2014/2015

Codice dell'attività didattica
FAR0030B
Docente
Prof. Barbara ROLANDO (Titolare del corso)
Corso di studi
[f003-c504] laurea magistrale in chimica e tecnologia farmaceutiche - a torino
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
6
SSD dell'attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
Modalità di erogazione
Tradizionale
Lingua di insegnamento
Italiano
Modalità di frequenza
In parte obbligatoria
Tipologia d'esame
Scritto ed orale
Prerequisiti
Nozioni acquisite nei corsi di Chimica Analitica e di Analisi dei Farmaci I; è raccomandata inoltre una buona conoscenza della Chimica Organica.
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il corso si propone di porre le basi dell’analisi dei farmaci di tipo strumentale, descrivendo in particolare metodi spettrofotometrici e cromatografici ed il loro uso nell’analisi quantitativa dei farmaci come tali o formulati, nonchè nella determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico (quali solubilità, costante di dissociazione, lipofilia).

L’obiettivo è quello di promuovere non solo l’acquisizione di competenze, ma anche di una “mentalità analitica”, in modo da consentire la comprensione delle monografie presenti nelle Farmacopee Italiana ed estere e la capacità di effettuare in concreto le analisi quantitative strumentali, ma anche di operare in autonomia la scelta del metodo, la definizione delle condizioni operative, il corretto allestimento del campione, l’esecuzione delle misure e la valutazione dei risultati ottenuti.

Educational goals. Learning of instrumental analytical methods, in particular spectrophotometric and chromatographic methods and their use in quantitative analysis of drugs, as well as in the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest (such as solubility, dissociation constant, lipophilicity).

The formative path must lead to the acquisition of competences in the pharmaceutical analysis that allows to understanding the monographs of the Italian and European Pharmacopeias and to perform the quantitative analyses that require spectrophotometric and chromatographic methods, but also to operate the choice of the method, the definition of operative conditions,  the sample preparation, the performance of measures and the evaluation of results.

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Capacità di eseguire in modo critico l’analisi quantitativa del farmaco o della forma farmaceutica, nonchè la determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico utilizzando i metodi strumentali riportati nelle Farmacopee Italiana ed Europea.

Results of the learning. Ability to perform a critical quantitative analysis of the drug or dosage form, as well as the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest using instrumental methods reported in the Italian and European Pharmacopoeias.

 

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Modalità di verifica dell'apprendimento

L’esame comprende una prova scritta seguita da un colloquio orale. La prova scritta, della durata di 60 minuti, consiste in due esercizi e due domande di teoria; i due esercizi hanno un peso pari al 75% sul computo del punteggio ed il punteggio minimo da conseguire per accedere alla prova orale, si ottiene eseguendo correttamente almeno un esercizio e una domanda di teoria. Gli esercizi riguardano in gran parte la determinazione della concentrazione di un principio attivo o della sua purezza in forme farmaceutiche e sono strutturalmente simili a protocolli sperimentali di controllo qualità; un’altra tipologia di esercizio riguarda la determinazione di parametri chimico-fisici dei farmaci, sempre con riferimento a precise condizioni sperimentali. Dopo la correzione degli scritti lo studente viene convocato per una prova orale che consiste in un colloquio di circa 30 minuti che prevede inizialmente una revisione della prova scritta in cui lo studente viene informato sui criteri di correzione e successivamente ad una verifica più approfondita delle sue conoscenze riguardanti tutto il programma. Le domande possono comprendere anche quesiti riguardanti le esercitazioni svolte in laboratorio e hanno lo scopo di verificare la padronanza dei diversi argomenti sia in termini di proprietà di linguaggio che di visione critica delle nozioni apprese. La valutazione della prova scritta e di quella orale hanno uguale peso nella valutazione finale. Le competenze pratiche acquisite durante le esercitazioni di laboratorio non sono valutate.

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Programma

 Parte teorica:

Spettroscopia di assorbimento UV-visibile. Fattori che regolano l’assorbimento della radiazione nella regione UV-visibile, legge di Lambert e Beer. Strumentazione.

Tecniche cromatografiche. Classificazione e principi delle tecniche cromatografiche. Parametri cromatografici. Tecnica HPLC: strumentazione ed ottimizzazione del metodo cromatografico.

Applicazioni della spettroscopia UV-vis e dell’HPLC all’analisi quantitativa dei farmaci puri o in formulazione.

Principi dell’analisi quantitativa: descrizione dei metodi di calibrazione (metodi a standard interno ed esterno), curva di calibrazione e trattamento statistico dei dati.

Analisi quantitativa mediante spettroscopia UV-vis; analisi di miscele: spettri in derivata, spettrofotometria per differenza, metodi di derivatizzazione del campione.

Analisi quantitativa mediante HPLC: principi ed applicazioni all’analisi dei farmaci.

Processo analitico. Fasi del processo analitico. Metodi di preparazione del campione e metodi estrattivi nell’analisi farmaceutica (LLE, SPE). Controllo qualità del processo analitico.

Applicazione della spettroscopia UV-vis e dell’HPLC nella determinazione dei parametri chimico-fisici dei farmaci: determinazione della costante di ionizzazione (pKa), determinazione del coefficiente di ripartizione (log P), determinazione della solubilità e della stabilità

- analisi di composti ionizzabili: descrizione dei fattori che influenzano la costante di ionizzazione (pKa) e determinazione della costante di ionizzazione dei farmaci mediante spettrofotometria UV-vis;

- determinazione della lipofilia dei farmaci: definizione del coefficiente di ripartizione (log P), descrizione dei fattori che lo influenzano e metodi di determinazione del log P dei farmaci (shake-flask e RP-HPLC);

- determinazione della solubilità dei farmaci: definizione di solubilità, descrizione dei fattori che la influenzano e metodi di determinazione della solubilità;

- studio della stabilità dei farmaci: meccanismi di degradazione dei farmaci e fattori che li influenzano; metodi di determinazione della cinetica di degradazione e dei parametri che descrivono la degradazione dei farmaci (costante di velocità della degradazione e tempo di emivita); 

Profilo analitico di classi di farmaci iscritti in FU XII e Farmacopea Europea.

Parte pratica: le esercitazioni di laboratorio riguardano i temi trattati durante le lezioni.

Theoretical part

Ultraviolet and visible spectroscopy. Factors governing absorption of radiation in the UV/visible region, Lambert-Beer law, instrumentation.

Chromatograpy. Classification and principles of the chromatographic techniques. Chromatographic parameters. HPLC technique: instrumentation and method optimization.

Applications of UV/visible spectrophotometry and HPLC to pharmaceutical quantitative analysis. Principles of quantitative analysis: standardization and statistical analysis of data.Analysis of mixtures: derivative spectra, difference spectrophotometry. Sample preparation:extraction and derivatisation techniques.

Applications of UV/visible spectrophotometry and HPLC to physico-chemical characterization of drugs:

  • ionisation constant (pKa) determination
  • partition coefficient (log P) determination
  • solubility and stability determination

Introduction on quality control of analitycal methods.

Analytical profile of drugs and compounds of pharmaceutical interest from FU XII and European Pharmacopeia.

Practice part: the laboratory practice concern the themes treated during the lessons.

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Testi consigliati e bibliografia

  • Skoog, West, Holler, Crouch; Fondamenti di Chimica Analitica, II Ed., 2005, EdiSES, Napoli.
  • Skoog, Holler, Crouch; Chimica Analitica Strumentale, II Ed., 2009, EdiSES, Napoli.
  • Watson; Analisi Farmaceutica, 2003, EdiSES, Napoli.
  • Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana e Farmacopea Europea in corso di validità.
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Note

Requisiti richiesti: nozioni acquisite nei corsi di Chimica Analitica e di Analisi dei Farmaci I; è raccomandata inoltre una buona conoscenza della Chimica Organica.

Requirements: knowledge acquired in the course of Analytical Chemistry and Drug Analysis I; knowledge of fundamentals of Organic Chemistry is strongly encouraged.

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Ultimo aggiornamento: 19/05/2015 10:37