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Oggetto:
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Analisi dei Farmaci II (1° modulo)

Oggetto:

Anno accademico 2010/2011

Codice dell'attività didattica
F3171A
Docente
Barbara ROLANDO (Titolare del corso)
Corso di studi
[f003-c502] laurea a ciclo unico in chimica e tecnologia farmaceutiche - a torino
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
6
SSD dell'attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
Oggetto:

Sommario insegnamento

Oggetto:

Obiettivi formativi

Il corso si propone di porre le basi dell’analisi dei farmaci di tipo strumentale, descrivendo in particolare metodi spettrofotometrici e potenziometrici ed il loro uso nell’analisi quantitativa dei farmaci come tali o formulati, nonchè nella determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico (quali solubilità, costante di dissociazione, lipofilia).

L’obiettivo è quello di promuovere non solo l’acquisizione di competenze, ma anche di una “mentalità analitica”, in modo da consentire la comprensione delle monografie presenti nelle Farmacopee Italiana ed estere e la capacità di effettuare in concreto le analisi quantitative strumentali, ma anche di operare in autonomia la scelta del metodo, la definizione delle condizioni operative, il corretto allestimento del campione, l’esecuzione delle misure e la valutazione dei risultati ottenuti.

Educational goals. Learning of instrumental analytical methods, in particular spectrophotometric and potentiometric methods and their use in quantitative analysis of drugs, as well as in the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest (such as solubility, dissociation constant, lipophilicity).

The formative path must lead to the acquisition of competences in the pharmaceutical analysis that allows to understanding the monographs of the Italian and European Pharmacopeias and to perform the quantitative analyses that require spectrophotometric and potentiometric methods, but also to operate the choice of the method, the definition of operative conditions,  the sample preparation, the performance of measures and the evaluation of results.

Oggetto:

Risultati dell'apprendimento attesi

Capacità di eseguire in modo critico l’analisi quantitativa del farmaco o della forma farmaceutica, nonchè la determinazione di parametri chimico-fisici di composti di interesse farmaceutico utilizzando i metodi strumentali riportati nelle Farmacopee Italiana ed Europea.

Results of the learning. Ability to perform a critical quantitative analysis of the drug or dosage form, as well as the determination of physico-chemical parameters of compounds of pharmaceutical interest using instrumental methods reported in the Italian and European Pharmacopoeias.

 

Oggetto:

Programma

 

 

 

 

 

Parte teorica:

Spettroscopia di assorbimento UV-visibile. Fattori che regolano l’assorbimento della radiazione nella regione UV-visibile, legge di Lambert e Beer. Strumentazione e calibrazione strumentale.

Applicazione della spettroscopia UV-vis all’analisi quantitativa dei farmaci.Principi dell’analisi quantitativa, descrizione dei metodi di calibrazione (calibrazione a standard esterno ed interno); curva di calibrazione e trattamento statistico dei dati. Uso di excel nell’elaborazione dei dati sperimentali. Determinazione quantitativa dei farmaci puri o in formulazione. Analisi quantitativa di miscele: spettri in derivata, spettrofotometria per differenza, metodi di derivatizzazione del campione.

Processo analitico. Fasi del processo analitico: metodi di preparazione del campione (estrazione solido-liquido e liquido-liquido), cenni di controllo qualità del processo analitico (definizioni, terminologia).

Applicazioni della spettroscopia UV-vis a preformulazione e formulazione di forme farmaceutiche: 

·   analisi di composti ionizzabili: descrizione dei fattori che influenzano la costante di ionizzazione (pKa) e determinazione della costante di ionizzazione dei farmaci mediante spettrofotometria UV-vis;  

·   determinazione della lipofilia dei farmaci: definizione del coefficiente di ripartizione (log P), descrizione dei fattori che lo influenzano e metodi di determinazione del log P dei farmaci (shake-flask e cromatografia RP-HPLC);  

·   determinazione della solubilità dei farmaci: definizione di solubilità, descrizione dei fattori che la influenzano e metodi di determinazione della solubilità; 

·   studio della stabilità dei farmaci: meccanismi di degradazione dei farmaci e fattori che li influenzano; metodi di determinazione della cinetica di degradazione e dei parametri che descrivono la degradazione dei farmaci (costante di velocità della degradazione e tempo di emivita); 

·   determinazione del rilascio dei farmaci dalla formulazione. 

Potenziometria. Principi generali e strumentazione. Applicazioni della tecnica potenziometrica all’analisi dei farmaci: esempi di analisi quantitative secondo Farmacopea, determinazione della costante di ionizzazione (pKa).

Profilo analitico di classi di farmaci iscritti in FU XII e Farmacopea Europea.

 

 

Parte pratica: le esercitazioni di laboratorio riguardano i temi trattati durante le lezioni.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Theoretical part: 

Ultraviolet and visible spectroscopy. Factors governing the absorption of radiation in the UV-visible region, the Lambert-Beer law. Instrumentation and instrument calibration.

Applications of UV-visible spectroscopy to quantitative analysis of drugs. Principles of quantitative analysis: description of calibration methods (external and internal standard calibration), building of the calibration curve and statistical treatment of data (using excel in the development of the experimental data). Quantitative determination of pure drug or formulation. Quantitative analysis of mixtures: derivative spectra, difference spectrophotometry, methods of derivatization of the sample.

Analytical process. Phases of the analytic process: sample preparation methods (solid-liquid and liquid-liquid extraction) and derivatisation techniques; introduction on quality control of the analytical process.

Applications of UV-visible spectrophoscopy in preformulation and formulation of drugs:

analysis of ionizable compounds: factors influencing the ionization constant (pKa) and determination of the ionization constant of drugs using UV-vis spectrophotometry;

determination of the lipophilicity of drugs: definition of the partition coefficient (log P), description of factors that influence the log P and methods of determination of log P  (shake-flask and RP-HPLC);

determination of the solubility of drugs: definition of solubility, description of the factors affecting it and methods of determination of the solubility;

study of the stability of drugs: mechanisms of degradation of drugs and factors that influence them; methods for determining the degradation kinetics and parameters that describe the degradation of drugs (degradation rate constant and half-life);

determination of the release of drugs from the formulation.

Potentiometry. Principles and instrumentation. Potentiometric titrations: applications to quantitative analysis and to ionisation constant (pKa) determination of compounds of pharmaceutical interest. 

Analytical profile of drugs and compounds of pharmaceutical interest from FU XII and European Pharmacopeia.

Practice part: the laboratory practice concern the themes treated during the lessons.

 

 

  

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Testi consigliati e bibliografia

  • Skoog, West, Holler, Crouch; Fondamenti di Chimica Analitica, II Ed., 2005, EdiSES, Napoli.
  • Skoog, Holler, Crouch; Chimica Analitica Strumentale, II Ed., 2009, EdiSES, Napoli.
  • Watson; Analisi Farmaceutica, 2003, EdiSES, Napoli.
  • Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana e Farmacopea Europea in corso di validità.
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Note

Requisiti richiesti: nozioni acquisite nei corsi di Chimica Analitica e di Analisi dei Farmaci.

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Ultimo aggiornamento: 15/09/2011 15:35