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Analisi dei Medicinali II Mod.1 - Corso A

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Anno accademico 2010/2011

Codice dell'attività didattica
F3035A
Docente
Prof. Maria BUFFA (Titolare del corso)
Corso di studi
[f003-c501] laurea a ciclo unico in farmacia - a torino
Anno
3° anno
Tipologia
Caratterizzante
Crediti/Valenza
7
SSD dell'attività didattica
CHIM/08 - chimica farmaceutica
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Sommario insegnamento

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Obiettivi formativi

Il corso verte sui metodi di riconoscimento e dosamento per via umida dei farmaci iscritti nella European Pharmacopoeia. Le lezioni frontali mettono l'accento sul percorso razionale che consente di identificare una sostanza incognita, sulla base delle conoscenze acquisite nei corsi di Chimica Inorganica e Chimica Organica. Le esercitazioni pratiche in laboratorio sono state concepite con la finalità di fissare i concetti mediante la loro applicazione.

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Risultati dell'apprendimento attesi

Al termine del corso lo studente deve essere in grado di riconoscere e dosare farmaci iscritti nella European Pharmacopoeia, sapendo discutere le reazioni coinvolte nei saggi.

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Programma

Analisi preliminare dei composti organici
Saggi preliminari: stato fisico, colore, odore. Saggio di calcinazione su coccio; saggio in tubicino. Saggio alla fiamma. Analisi elementare: saggio di fusione riduttiva con sodio (saggio di Lassaigne); identificazione di carbonio, azoto, zolfo, fosforo, alogeni.

Saggi di solubilità
Saggi di solubilità. Come esprimere la solubilità secondo la Eur. Ph. Rapporto tra la natura del solvente e la natura delle interazioni nel soluto. Dissoluzione di sostanze polari e apolari. Acidi e basi deboli, sostanze anfotere. Principi di equilibrio chimico. Costanti di acidità: Ka, Kb, pKa, pKb, Kw. Solubilità in funzione del pH. Influenza della temperatura e dell’area superficial sulla velocità di dissoluzione. Solubilità in H2SO4 concentrato e in etanolo.

Determinazione di costanti fisiche di interesse farmaceutico
Punto di fusione, intervallo di distillazione (punto di ebollizione). Metodi per determinare il punto di fusione riportati in Eur. Ph. Potere rotatorio specifico. Determinazione polarimetrica delle proprietà ottiche.

Saggi di identificazione per via umida: reazioni generali
Reazione con FeCl3: identificazione dei fenoli e dei benzoati. Reattivi per valutare il potere riducente delle sostanze organiche (Fehling, Benedict, Tollens). Zuccheri: stereochimica, mutarotazione. Procedimento razionale per identificare monosaccaridi, disaccaridi, polisaccaridi e polialcoli. Identificazione delle amine aromatiche primarie: reazione di diazocopulazione. Identificazione delle xantine: reazione della muresside. Identificazione degli aminoacidi con ninidrina. Identificazione degli alcaloidi: reattivo di Dragendorff. Identificazione dei barbiturici: Co(NO3)2.

Saggi di identificazione per via umida: reazioni specifiche riportate in Eur. Ph.
Acidi: acetilsalicilico, ascorbico, aspartico, benzoico, borico, citrico, glutammico, nalidissico, nicotinico, salicilico, tannico, tartarico. Allume. Alluminio: solfato, cloruro, ossido. Amido. Ammonio cloruro. Antibiotici β-lattamici. Argento nitrato. Aspartame. Atenololo. Allobarbitale, barbitale, fenobarbitale. Bario solfato. Benzocaina. Bismuto: sottocarbonato, sottosalicilato. Borace. Caffeina. Calcio: carbonato, cloruro, fosfato monobasico, glicerofosfato, gluconato, idrossido, lattato, pantotenato, solfato. Canfora. Alcaloidi della Cinchona. Cimetidina. Cloralio idrato. Cloramfenicolo. Cloramina T. Clorobutanolo. Clortalidone. Difenidramina. Efedrina. Esilresorcina. Fenazone. Fenobarbitale. Fenolftaleina. Ferro(II): gluconato, solfato. Fruttosio. Furosemide. Glucosio. Gomme. Idroclorotiazide. Indometacina. Isoniazide. Lattosio. Lidocaina. Litio carbonato. Magnesio: carbonato, cloruro, idrossido, ossido, solfato, stearato. Mannitolo. Menadione. Mentolo. Metile p-idrossibenzoato. Metionina. Nicotinamide. Papaverina. Paracetamolo. Piridossina. Potassio: bicarbonato, bromuro, cloruro, diidrogeno fosfato, idrossido, ioduro, permanganato, sorbato. Procaina. Prometazina. Rame solfato. Resorcinolo. Riboflavina. Saccarina e il suo sale di sodio. Saccarosio. Sodio: benzoato, bicarbonato, bromuro, carbonato, citrato, cloruro, fluoruro, mono- e diidrogenofosfato, idrossido, ioduro, salicilato, solfato, stearato, tiosolfato. Sorbitolo. Streptomicina solfato. Sulfamidici. Teobromina. Teofillina. Tiamina. Zinco: cloruro, solfato. Zolfo.

Criteri di purezza dei farmaci secondo la Eur. Ph.: saggi limite, titolazioni
Sostanze contaminanti consentite entro limiti prescritti dalla Eur. Ph. Descrizione dei limiti di contenuto per le varie impurezze nelle monografie dei farmaci. Analisi delle sostanze correlate. Titolo di un farmaco. Titolazione di principi attivi in soluzione acquosa: acido-base, argentometria, complessometria, redox, diazotazione. Titolazioni in ambiente anidro.
 

 

Preliminary analysis of organic compounds
Preliminary assays on a substance: physical state, colour, odour. Ignition assay in crucible and in open ignition tubes. Flame test. Elemental analysis: sodium fusion test (Lassaigne’s assay); identification of carbon, nitrogen, sulphur, phosphorous, halogens.

Solubility tests
Solubility tests. How to express solubility according to Eur. Ph. Relationship between the nature of the solvent and the nature of interactions in the solute. Dissolution of polar and apolar substances. Weak acids and bases, amphoteric substances. Principles of chemical equilibrium. Acidity constants: Ka, Kb, pKa, pKb, Kw. Solubility as a function of pH. Influence of temperature and surface area on the dissolution rate. Solubility in concentrated H2SO4 and in ethanol.

Determination of physical costants of pharmaceutical interest
Melting point, distillation range (boiling point). Methods to determine the melting point listed in Eur. Ph. Specific optical rotatory power. Polarimetric determination of optical properties.

Wet chemistry identification assays: general reactions
Reaction with FeCl3: identification of phenols and benzoates. Reagents which allow to evaluate the reducing power of organic substances (Fehling’s reagent, Benedict’s reagent, Tollens’ reagent). Sugars: stereochemistry, mutarotation. Rational workflow to identify monosaccharides, disaccharides, polysaccharides and polyalcohols. Identification of primary aromatic amines: diazocopulation reaction. Identification of xantins: murexide reaction. Identification of aminoacids with ninhydrin. Identification of alkaloids: Dragendorff’s reagent. Identification of barbiturates: Co(NO3)2.

Wet chemistry identification assays: specific reactions according to Eur. Ph.
Acids: acetylsalicylic, ascorbic, aspartic, benzoic, boric, citric, glutamic, nalidixic, nicotinic, salicylic, tannic, tartaric. Alum. Aluminium: sulphate, chloride, oxide. Starch. Ammonium chloride. β-Lactam antibiotics. Silver nitrate. Aspartame. Atenolol. Allobarbital, barbital, phenobarbital. Barium sulphate. Benzocaine. Bismuth: subcarbonate, subsalicylate. Borax. Caffeine. Calcium: carbonate, chloride, phosphate monobasic, glycerophosphate, gluconate, hydroxide, lactate, pantothenate, sulphate. Camphor. Cinchona alkaloids. Cimetidine. Chloral hydrate. Chloramphenicol. Tosylchloramide sodium. Chlorobutanol. Chlortalidone. Diphenydramine. Ephedrine. Hexylresorcinol. Phenazone. Phenobarbital. Phenolphtalein. Iron(II): gluconate, sulphate. Fructose. Furosemide. Glucose. Gums. Hydrochlorotiazide. Indomethacin. Isoniazid. Lactose. Lidocaine. Lithium carbonate. Magnesium: carbonate, chloride, hydroxide, oxide, sulphate, stearate. Mannitol. Menadione. Menthol. Methyl p-hydroxybenzoate. Methionine. Nicotinamide. Papaverine. Paracetamol. Pyridoxine. Potassium: bicarbonate, bromide, chloride, dihydrogen phosphate, hydroxide, iodide, permanganate, sorbate. Procaine. Promethazine. Copper sulphate. Resorcinol. Riboflavin. Saccharin and its sodium salt. Sucrose. Sodium: benzoate, bicarbonate, bromide, carbonate, citrate, chloride, fluoride, mono- and dihydrogenphosphate, hydroxide, iodide, salicylate, sulphate, stearate, thiosulphate. Sorbitol. Streptomycin sulphate. Sulfonamides. Theobromine. Theophylline. Thiamine. Zinc: chloride, sulphate. Sulphur.

Purity criteria of drugs according to Eur. Ph.: limits of content, titrations
Contaminating substances which are allowed within prescribed limits according to Eur. Ph. Description of the limits of content for different impurities in drug monographs. Analysis of related substances. Titre of a drug. Methods to titrate drugs: acid-base, argentometric, complexometric, redox, diazotization titrations in aqueous medium. Non-aqueous titrations.

Testi consigliati e bibliografia

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• XI Edizione della Farmacopea Ufficiale della Repubblica Italiana e I supplemento • 6th edition della European Pharmacopoeia (e supplementi 6.1, 6.2) • F. Savelli, O. Bruno, "Analisi chimico-farmaceutica", Piccin-Nuova Libraria, Padova (2005) • V. Cavrini, V. Andrisano, "Guida al riconoscimento di composti di interesse farmaceutico", Esculapio, Bologna, 2004 • O. Livi, A. Balsamo, "Guida pratica al riconoscimento delle sostanze iscritte nella V edizione della Farmacopea Europea", Edizioni ETS, Pisa, 2007



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Note

Il corso è articolato in 33 ore di lezione frontali, 10 ore di esercitazioni e 38 ore di laboratorio. la prova d'esame è orale.

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Ultimo aggiornamento: 15/09/2011 15:35

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